制備標(biāo)準(zhǔn)呼吸性粉塵濾膜樣品的實(shí)驗(yàn)方法研究

摘要 介紹了自制的標(biāo)準(zhǔn)呼吸性粉塵發(fā)生裝置制備含石英呼吸性濾膜樣品的實(shí)驗(yàn)方法。經(jīng)測(cè)試表明：該方法操作簡(jiǎn)便，制備的呼吸性粉塵樣品石英含量均勻，樣品質(zhì)量可控制，粉塵粒度分布和現(xiàn)場(chǎng)樣品一致，適用于實(shí)驗(yàn)室間或不同方法之間的石英含量比較性研究和質(zhì)量控制。

關(guān)鍵詞 呼吸性粉塵 石英 濾膜樣品 制備方法 裝置

1 前言

我國(guó)從試行呼吸性粉塵（簡(jiǎn)稱呼塵）監(jiān)測(cè)以來(lái)，已有十幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別采用紅外光譜法（IR）和X射線衍射法（XRD）對(duì)各類作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的呼塵樣品進(jìn)行了石英含量的測(cè)定工作，并在各自的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)分析方法、測(cè)試技術(shù)進(jìn)行了研究，一些研究人員進(jìn)行了不同方法的對(duì)照測(cè)試研究，實(shí)驗(yàn)樣品多是由現(xiàn)場(chǎng)沉積塵經(jīng)研磨制成或采用同一作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的平行呼塵樣品。由沉積塵研磨制成的樣品雖然能滿足石英含量均勻的要求，但當(dāng)樣品數(shù)量較大時(shí)，粒度分布往往與呼塵存在差異，且不能反映現(xiàn)場(chǎng)濾膜樣品測(cè)定的全過(guò)程，而現(xiàn)場(chǎng)平行樣品因受現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境影響，石英含量缺少均勻一致性。

筆者介紹了自己研制的標(biāo)準(zhǔn)呼塵發(fā)生裝置及由現(xiàn)場(chǎng)沉積塵制備呼塵濾膜樣品的實(shí)驗(yàn)方法，并為進(jìn)行方法對(duì)照研究和實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作實(shí)驗(yàn)、質(zhì)量控制提供可靠制樣方法。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1儀器、設(shè)備和試劑

1）傅立葉變換紅光譜儀，Nicolet205型；

2）粉末試樣壓片機(jī)及壓片模具，769YP-15型；

3）十萬(wàn)分之一電子天平，Mettler AT261；

4）標(biāo)準(zhǔn)呼塵發(fā)生裝置，包括標(biāo)準(zhǔn)粉塵發(fā)生器、個(gè)體呼塵采樣器4臺(tái)、空氣壓縮機(jī)、塑料管等，自制；

5）投影顯微鏡、紅外線快速干燥箱、濾膜靜電消除器、標(biāo)準(zhǔn)分樣篩（80目有200目）；

6）金屬刮刀、毛惻、無(wú)磁無(wú)齒鑷子、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、載玻片、玻璃棒和護(hù)郵袋；

7）(30mmPVC濾膜；

8）標(biāo)準(zhǔn)石英，Min—U—Sil 5，《=5(m，美國(guó)

9）溴化鉀（KBr），光譜純，<200目，紅外線干燥箱中干燥過(guò)夜，放干燥器中待用；

10）試驗(yàn)用粉塵：金礦礦塵、煤礦巖塵和煤礦煤塵，粉末粒徑《=5(m占95%。

2.2 試驗(yàn)樣品的選擇和制備

將各類作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)沉積塵樣品置于電熱恒溫干燥箱中，105℃干燥小時(shí)，取出冷卻后過(guò)80篩去除雜物；分別用IR法、XRD法和重量法進(jìn)行石英含量測(cè)定，選擇測(cè)定結(jié)果一致的三種樣品，即金礦礦塵、煤礦巖塵和煤礦煤塵作為試驗(yàn)粉塵。

將試驗(yàn)粉塵樣品用制樣機(jī)研磨，用5000倍顯微鏡觀察，要求粉塵粒徑《=5(m占95%以上（由遼寧省勞動(dòng)衛(wèi)生研究所粉塵室協(xié)助制樣），作為試驗(yàn)細(xì)粉塵，重新干燥，放干燥器中備用。

2.3 呼塵濾膜樣品制備

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)呼塵發(fā)生裝置

標(biāo)準(zhǔn)呼塵發(fā)生裝置由標(biāo)準(zhǔn)粉塵發(fā)生器、4臺(tái)旋風(fēng)式個(gè)體呼塵采樣器、干燥管、空氣壓縮機(jī)、塑料連接管等組成。參照國(guó)外資料設(shè)計(jì)加工了有機(jī)玻璃制的標(biāo)準(zhǔn)粉塵發(fā)生器，其結(jié)構(gòu)參見(jiàn)圖1。發(fā)塵器底部為球形樣品室，從兩側(cè)各插入一噴氣管，噴嘴直徑為(1mm，用塑料管將噴管、干燥管和空氣壓縮機(jī)順序連接，發(fā)塵器上部為圓柱形粉塵懸浮室，上方圓形密封蓋上等距離分布4個(gè)圓孔，通過(guò)塑料管將旋風(fēng)式個(gè)體呼塵采樣頭懸掛在粉塵懸浮室內(nèi)，另一端接個(gè)體呼塵采樣器。

2.3.2 操作

1） 從濾膜盒中取出50張(30mmPVC濾膜，放入干燥器中干燥4小時(shí)，經(jīng)靜電消除器消除靜電后稱量（精確至0.01mg），編號(hào)記錄質(zhì)量，平放于護(hù)郵袋中備用。

2）將濾膜安裝在采樣頭內(nèi)；在樣品室底部中心處加入2g試驗(yàn)細(xì)粉塵，蓋上密封蓋。

3）開啟空氣壓縮機(jī)，待壓力達(dá)到50psi時(shí)停機(jī)，打開出氣口（1-2）秒后關(guān)閉；在壓縮空氣的作用下，發(fā)塵器內(nèi)產(chǎn)生懸浮粉塵，待3分鐘后，同時(shí)開啟4臺(tái)采樣器，通過(guò)控制采樣時(shí)間制備所需樣品量的呼塵濾膜樣品：1#為金礦礦塵（1-2）mg，2#為煤礦巖塵（0.5-1）mg，3#為煤礦煤塵（2-2.5）mg。（該操作需在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行，以防止含石英粉塵外溢）。

4）采樣后取下濾膜，含塵面向內(nèi)兩次對(duì)折放入原袋，在干燥器中干燥兩小時(shí)后稱量濾膜，記錄結(jié)果；再放入干燥器干燥30分鐘，再稱量；相鄰兩次的質(zhì)量差<=0.03mg時(shí)，認(rèn)為樣品有效。

通常，每采40個(gè)樣品需更換發(fā)塵器內(nèi)試驗(yàn)粉塵。

3 樣品驗(yàn)證

為確認(rèn)制備的呼塵濾膜樣品的石英含量均勻及包裝傳遞不產(chǎn)生損失和污染，對(duì)上述樣品特做以下驗(yàn)證：

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3.1樣品中石英含量均勻性驗(yàn)證

對(duì)制備樣品隨機(jī)抽取20%，用IR法測(cè)石英含量，結(jié)果見(jiàn)表1。不難看出：包括采樣、稱量和石英測(cè)定在內(nèi)的8個(gè)平行樣品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)試結(jié)果變異系數(shù)（CV）分別為9.53%、9.24%和10%，表明樣品中石英含量是均勻的。

3.2 樣品包裝傳遞方式驗(yàn)證

試驗(yàn)用以下方法傳遞樣品：將已準(zhǔn)確稱量的濾膜樣品放入已編號(hào)的護(hù)郵袋中，從外面壓緊；將每組3個(gè)樣品訂在一起放入袋中；用掛號(hào)郵至樣品分析實(shí)驗(yàn)室。為考察樣品傳遞過(guò)程中是否有損失或污染，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室接到樣品后開包檢查、稱量，或檢查后按原包裝方式寄回，用同一臺(tái)天平稱量，結(jié)果見(jiàn)表2。

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由表2可見(jiàn)；由同一實(shí)驗(yàn)室稱量或由不同實(shí)驗(yàn)室稱量質(zhì)量的絕對(duì)偏差均≤0.03mg，相當(dāng)于感量為0.01mg天平的稱量誤差，證明采用的包裝傳遞方式不引起樣品的損失或污染。

3.3 實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)驗(yàn)證

將制備的三種呼塵濾膜樣品（3個(gè)平行樣）、兩個(gè)空白濾膜及測(cè)試報(bào)告寄至有關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行石英含量測(cè)試，共有7個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供了62個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)，其中兩個(gè)采用XRD，其他用IR。測(cè)試結(jié)果表明，不同實(shí)驗(yàn)室和方法間的測(cè)定數(shù)據(jù)具有可比性，對(duì)三種樣品測(cè)定的總體變異系數(shù)分別為33%、25.5%、68%。

4 討論

1） 該標(biāo)準(zhǔn)呼塵發(fā)生裝置和操作程序合理可行，能夠產(chǎn)生均勻的試驗(yàn)懸浮粉塵，可同時(shí)采集4個(gè)呼塵濾膜樣品，樣品質(zhì)量可控制，石英含量均勻，粉塵粒度分布與現(xiàn)場(chǎng)樣品一致完全能滿足協(xié)作試驗(yàn)對(duì)樣品的要求。

2） 本裝置可用于制備已知礦物和石英含量的平行樣品，為各實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法研究、實(shí)驗(yàn)室之間協(xié)作攻關(guān)、方法比較和質(zhì)量控制提供了可靠的制樣方法。

3） 這套裝置若配以百萬(wàn)分之一電子天平，可用于制備標(biāo)準(zhǔn)呼吸性石英濾膜樣品，為IR和XRD直接測(cè)定呼塵濾膜樣品提供了制備標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法；也可用于制備已知干擾物標(biāo)準(zhǔn)樣品，為消除干擾的方法研究，以及IR差減技術(shù)在石英測(cè)定方面的應(yīng)用提供了制樣手段。